氣相色譜毛細(xì)管柱的老化操作介紹

    氣相色譜老化的目的：氣相色譜柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁內(nèi)側(cè)(毛細(xì)管柱)或載體表面(填充柱)上的，對(duì)于一根新的氣相色譜柱，外層固定相與載體的結(jié)合往往較弱，在高溫下使用會(huì)緩慢流失，造成基線起伏和噪聲升高，為了避免這一現(xiàn)象發(fā)生，可以預(yù)先在較高溫度下(一般為色譜柱的耐受溫度)加熱一段時(shí)間，使結(jié)合較弱的固定相揮發(fā)出去，從而使后面的分析不受干擾。此外，對(duì)使用時(shí)間較長(zhǎng)的氣相色譜柱可進(jìn)行老化操作，可以除去色譜柱中殘留的污染物。

    將色譜柱柱溫升至一恒定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至高于操作溫度10-20℃左右，但是一定不能超過(guò)色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱，此外不要將程序升溫的速度設(shè)定的太慢。

    當(dāng)達(dá)到老化溫度后，記錄并觀察基線。比例放大基線，以便容易觀察。初始階段，基線應(yīng)持續(xù)上升，在到達(dá)老化溫度后5-10分鐘開(kāi)始下降，并且會(huì)持續(xù)30-90分鐘。當(dāng)達(dá)到一個(gè)固定的值后，基線就會(huì)穩(wěn)定下來(lái)。如果在2-3 小時(shí)后基線仍無(wú)法穩(wěn)定或在15-20 分鐘后仍無(wú)明顯的下降趨勢(shì)，那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或污染。

    遇到這樣的情況，應(yīng)立即將柱溫降至40℃以下，盡快地檢查系統(tǒng)并解決相相關(guān)的問(wèn)題。如果還是繼續(xù)地老化，不僅對(duì)色譜柱有損害，而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。另外，老化的時(shí)間也不宜過(guò)長(zhǎng)，不然會(huì)降低色譜柱的使用壽命。

    一般來(lái)說(shuō)，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時(shí)間較長(zhǎng)，而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時(shí)間較短。而PLOT 色譜柱的老化方法又各不相同，具體步驟請(qǐng)參閱隨柱子的操作說(shuō)明書(shū)。

    如果在色譜柱沒(méi)有與檢測(cè)器連接就進(jìn)行老化，那么老化后，譜柱末端部分可能已被破壞。要先把柱末端10-20cm 部分截去，再將色譜柱連接到檢測(cè)器上。溫度限定是指色譜柱能夠正常使用的應(yīng)用溫度范圍。如果操作溫度低于色譜柱的溫度下限，那么分離效果和峰形都不會(huì)很理想。但這樣對(duì)色譜柱本身并無(wú)什么損害。

    溫度上限通常有兩個(gè)數(shù)值。數(shù)值較低的是恒溫極限。在此溫度下，色譜柱可以正常使用，而且無(wú)具體的持續(xù)時(shí)間限制。較高的數(shù)值是程序升溫的升溫極限。該溫度的持續(xù)時(shí)間通常不多于十分鐘。高于溫度上限的操作則會(huì)降低色譜柱的使用壽命。